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以阿司匹林质量标准(详见第九章芳酸及其酯类药物的分析)中典型项目为例,说明药品质量标准分析方法的验证内容与方法。
(一)鉴别
1.化学鉴别法 三氯化铁反应和水解反应需通过空白溶剂试验结果验证方法专属性,空白试验应显阴性反应;通过减少供试品取量验证方法检测限,在检测限应出现阳性反应;通过改变试液的浓度、用量,溶液的酸碱度,加热温度及反应时间等条件验证方法的耐用性,要求在变动范围内均出现阳性反应。
2.红外光谱法 通过比对供试品与对照品(或精制品,下同)的红外光谱图验证方法专属性,供试品与对照品的红外光谱应一致。
(二)检查
1.溶液的澄清度
2.游离水杨酸
3.溶出度
(三)含量测定
1.酸碱滴定法
2.高效液相色谱法
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